Příprava porézního titanového povlaku nástřikem za studena a vakuovou destilací

Proč jsou potřebné porézní titanové povlaky

Porézní titan a jeho slitiny mají skutečnou aplikační hodnotu v oblastech, kde pevný kov nemůže plnit obě funkce najednou. V biomedicínském průmyslu umožňuje síť otevřených pórů prorůstání tkáně a kosti do povrchu implantátu, zatímco titan samotný je biokompatibilní a mechanicky pevný. Limitací plně porézních částí je pevnost: součást, která je skrz naskrz porézní, má nižší únosnost, takže ji lze použít pouze tam, kde je fyziologické zatížení mírné.

Tento konflikt řeší nátěr. Vytvořením porézní vrstvy na povrchu hustého a pevnějšího substrátu si implantát zachovává objemovou pevnost potřebnou k přenášení fyziologického zatížení, přičemž na rozhraní s živou tkání má průchozí-pórovou strukturu. Tato kombinace je důvodem, proč porézní titanové povlaky přitahují pozornost pro ortopedická a dentální zařízení, a také vysvětluje, proč na procesní cestě zvolené pro vytvoření povlaku záleží stejně jako na použitém prášku.

Cesta vakuové destilace se studeným sprejem plus

Široce uváděný přístup kombinuje studený nástřik s vakuovou destilací. Cílem je nastříkat kompozitní povlak z titanu a hořčíku a poté odstranit hořčík destilací tak, aby se prostor, který zabíral, stal otevřeným porézním.

Surovina: titanový prášek a hořčíkový prášek, fyzicky smíchané v hmotnostním poměru 80:20, používané přímo jako sprejový prášek.

Substrát: titanová slitina třídy TC4, to je Ti-6Al-4V, s uvedenou analýzou 0,002 procenta vodíku, 0,07 procenta kyslíku, 0,02 procenta dusíku, 0,02 procenta uhlíku, 0,04 procenta železa, 6,2 procenta hliníku, 4,1 procenta vanadu a zbytek titan.

Stříkání: vysokorychlostní, vysokotlaké zařízení pro studené stříkání, dusík jako pracovní plyn, pracovní tlak 3,0 MPa, teplota ohřevu plynu 300 stupňů Celsia, vzdálenost stříkání 25 mm.

Následná úprava: vakuová destilace -stříkaného Ti-Mg kompozitního povlaku ve vakuové slinovací peci.

Proces záměrně zůstává pod bodem tání titanového prášku. Protože se částice spojují silnou plastickou deformací spíše než fúzí, titan neprochází roztaveným stavem, což omezuje oxidaci prášku a pomáhá zachovat původní chemii suroviny. To je hlavní technický argument ve prospěch nástřiku za studena před nástřikovými cestami pro tuto aplikaci.

Vakuová destilace hořčíkové fáze

Odstranění hořčíku je to, co převádí hustý kompozitní povlak na porézní titanový povlak. V uvedené práci byl-nastříkaný povlak destilován při 1100 stupních Celsia po dobu 2 hodin. Krok destilace se musí provádět za sníženého tlaku spíše než při okolním nebo zvýšeném tlaku plynu: hořčík má bod varu blízký 1090 stupňům Celsia při atmosférickém tlaku, takže komora pece musí sedět v rozsahu nízkého tlaku, aby páry hořčíku opustily povlak a byly účinně odčerpány. Procesní list, který specifikuje kladný tlak v komoře v rozsahu megapascalů, je vnitřně nekonzistentní s destilační operací a měl by být upraven na nastavenou hodnotu nízkého tlaku a vakua před uvolněním receptury do výroby.

Další dva body rozhodují o výsledku. Za prvé, destilace musí být kompletní, protože veškerý zbytkový hořčík, který zůstal v povlaku, zůstává jako aktivní, snadno oxidovatelná fáze, která je v lékařském zařízení nežádoucí. Za druhé, tepelný cyklus nesmí zdrsnit nebo spékat titanovou kostru do bodu, kde se síť pórů uzavírá; uvedená struktura pórů po destilaci ukazuje, že dvouhodinová výdrž při 1100 stupních Celsia je kompatibilní se zachováním otevřené pórovitosti.

Kvalita povlaku a naměřené výsledky

Uvedená charakteristika povlaku je shrnuta níže. Hodnoty jsou hodnoty získané v této práci a jsou specifické pro daný proces.

Bylo zjištěno, že rozhraní povlaku a substrátu je těsné, s vysokým zhuštěním a rovnoměrnou distribucí dvou složek v -nastříkané vrstvě. Pevnost spoje 60 MPa ukazuje, že studený nástřik může poskytnout technické rozhraní spíše než pouze nános lepidla. Analýza energetického spektra -nastříkaného povrchu nezjistila žádný zřejmý obsah kyslíku na titanových částicích, což naznačuje, že se zabránilo nadměrné oxidaci titanového prášku. Částice hořčíku ve stejném povlaku vykazovaly vyšší úroveň nečistot, zejména proto, že hořčík je vysoce aktivní a na vzduchu přirozeně oxiduje; řízení manipulace s práškem a jeho skladování je tedy přímou pákou na čistotu povlaku. Po destilaci byl na povrchu povlaku detekován pouze titan, což potvrdilo, že hořčík byl zcela odstraněn a pórovitost dosáhla asi 50 procent s velikostí pórů mezi 30 a 100 mikrometry, což je rozmezí, které je obecně považováno za příznivé pro prorůstání tkání.

Procesní kontrolní body a alternativní trasy

Ovládejte přesně poměr Ti k Mg. Nastavuje objem pórů a poměr driftování posouvá poréznost pryč od cílového pásma.

Udržujte přívod pracovního plynu a prášku v suchu a čistotě. Vlhkost a kyslík zvyšují hladinu oxidu na ložisku.

Těsně před nástřikem připravte podklad odmaštěním a otryskáním pískem za použití tryskacího média bez kontaminace železem, aby byla chráněna vazba třídy 60 MPa.

Ověřte úplnost destilace analýzou složení povrchu u každé šarže, nejen u zkušebního vzorku.

S hořčíkovým ložiskovým práškem manipulujte ve vyhrazeném suchém zařízení, protože přirozená oxidace hořčíku je hlavním zdrojem nečistot v povlaku.

Další zavedené cesty k porézním titanovým povrchům zahrnují slinování prostorového držáku s odstranitelnou solnou nebo polymerní fází, plazmové rozprašování titanového prášku a přímé slinování titanových kuliček nebo síťoviny na pevné jádro. Studený nástřik kombinovaný s vakuovou destilací je atraktivní tam, kde je vyžadována nízká oxidace, vysoká účinnost nanášení a řiditelná velikost pórů a kde je substrátem slitina s vysokou pevností, jako je třída TC4 použitá v uvedené práci.

Často kladené otázky

Otázka: Jaký je účel hořčíku v nátěrovém prášku?
Hořčík funguje jako vyjímatelný prostorový držák. Je spolu-ukládán s titanem, poté destilován z povlaku a objem, který zabíral, se stává sítí otevřených pórů.

Otázka: Proč je zde preferován studený nástřik před tavným nástřikem?
Studený nástřik spojuje částice plastickou deformací bez jejich roztavení, takže titanový prášek silně neoxiduje a povlak si zachovává chemii původní suroviny.

Otázka: Jaký tlak je nutný pro krok destilace?
Komora musí být udržována v oblasti nízkého tlaku. Hořčík se vaří při asi 1090 stupních Celsia při atmosférickém tlaku, takže je potřeba snížený tlak, aby páry hořčíku opustily povlak.

Otázka: Jaká poréznost a velikost pórů se uvádí pro hotový nátěr?
Pórovitost dosahuje po destilaci asi 50 procent, s distribucí velikosti pórů mezi 30 a 100 mikrometry, od méně než 1 procenta pórovitosti v-nastřikovaném kompozitu.

Otázka: Jak silná je vazba povlaku na substrát?
Uváděná pevnost spojení je 60 MPa, měřeno mezi povlakem stříkaným za studena a substrátem z titanové slitiny TC4.

Otázka: Proč hořčíková fáze vykazuje vyšší nečistoty než titanová fáze?
Hořčík je chemicky velmi aktivní a na vzduchu přirozeně oxiduje, takže během skladování a manipulace s práškem zachycuje kyslík a další nečistoty, pokud není prášek udržován v suchu a chráněn.