Nanotrubice s oxidem hlinitým byly vyrobeny na povrchu titanové kovové fólie elektrochemickou anodickou oxidací a průměr trubice a velikost stěny nanotrubiček byly řízeny úpravou napětí a času anodické oxidace a mikroskopická morfologie polí nanotrubiček TiO2 získaných za různých podmínek. podmínky přípravy byly sledovány rastrovací elektronovou mikroskopií (SEM) a byly zkoumány účinky oxidačního napětí a času na morfologii polí TiO2 nanotrubiček nanotrubiček; krystalický tvar nanotrubic oxidu titaničitého byl upraven pomocí procesu tepelného zpracování a tvar krystalu vzorku byl charakterizován rentgenovou difrakcí (XRD). Tvar krystalu TiO2 nanotrubiček byl upraven a tvar krystalu vzorku byl charakterizován rentgenovým difraktometrem (XRD). Výsledky ukázaly, že nanotrubičky TiO2 byly úhledně uspořádány, když byly oxidovány 0,5% fluoridem amonným ve vodném roztoku ethylenglykolu jako elektrolytu při 40 V po dobu 30 minut; po tepelném zpracování při 450 stupních po dobu 2 hodin byl krystalický tvar nanotrubiček Ti02 přeměněn z amorfního stavu na Ti02 typu anatas a zdálo se, že nanotrubičky mají malou část zhroucenou.
TiO, nanotrubice jsou druh polovodičového materiálu s vlastnostmi netoxický, chemicky stabilní, biokompatibilní, snadno připravitelný a dobrý fotokatalytický atd., které jsou široce používány v oblastech biomedicíny, čištění odpadních vod, solárních článků a národní obrana díky jejich vynikajícím vlastnostem"-. Až dosud bylo v Číně provedeno více studií o nanotrubičkách oxidu titaničitého a hlavní oblasti výzkumu se týkají povrchových úprav implantátů5, fotokatalytické produkce vodíku v barvivem citlivých solárních článcích a drahých nosiče kovových katalyzátorů atd., ale existuje méně studií o nosičích kovových katalyzátorů pro automobilové aplikace Lin Xiaoxia a kol., provedli studii o vlivu teploty elektrolytu na pole nanotrubiček a fotovoltaické vlastnosti.4 Zkoumali především vliv teploty elektrolytu na vnitřním průměru, tvaru stěny a krystalu nanotrubiček a fotovoltaických vlastnostech nanotrubiček vytvořených při různých teplotách. Xiao Tongxin použil modifikovanou sekundární anodickou oxidaci k přípravě čistých a uspořádaných polí nanotrubic oxidu titaničitého na povrchu titanové fólie a modifikované nanotrubice měly lepší degradační účinnost pro methyloranž ve srovnání s konvenční primární anodickou oxidací. Ning Chengyun IV a kol. zkoumali vlivy koncentrace elektrolytu, anodického oxidačního napětí a doby anodické oxidace na velikost a morfologii nanotrubkových polí z oxidu titaničitého. Bylo ukázáno, že úhledná a uspořádaná pole nanotrubiček lze připravit za podmínek anodického oxidačního napětí 20V a koncentrace HF elektrolytu 0,5 %.
1. Úvod
Nanomatice oxidu titaničitého připravené anodickou oxidací titanových vloček se používají především v lékařství, fotovoltaické výrobě vodíku a barvivem citlivých solárních článcích. Roman Ioan et al. připravené nanotrubice oxidu titaničitého anodickou oxidací nanotrubic oxidu titaničitého na různých substrátech (titan, slitiny Ti6A14V a Ti6AI7Nb) za použití ethylenglykolu a glycerolu jako surovin a analyzovaly se účinky aplikovaných potenciálů a doby zpracování na průměry a délky nanotrubice. MohamecAhmmed ElRuby a kol. připravil nanotrubice oxidu titaničitého anodickou oxidací v různých viskózních elektrolytech, jako je glycerol a ethylenglykol, a zkoumal vliv anodického oxidačního napětí, doby oxidace, chemického složení elektrolytu a pH na anodickou oxidaci. Ukázalo se, že 5 % nebo vyšší obsah vody v glycerolovém elektrolytu je klíčem k přípravě nanotrubiček: hodnota H 6 je příznivá pro přípravu vysoce uspořádaných a souvislých nanotrubicových polí o délkách až 90{{10} } nm. XiaoPeng a kol. připravila pole nanotrubic s oxidem titaničitým (TNT) anodickou oxidací železných fólií v různých elektrolytech a spálila je s kilosušicím amoniakem při různých teplotách, aby se studovala vodivost nanotrubkových polí před a po kalcinaci. Vodivost a kapacita polí nanotrubiček byly zkoumány před a po kalcinaci. Obecně lze říci, že nanotrubičky TiO vyrobené anodickou oxidací jsou v amorfním stavu a lze je tepelným zpracováním přeměnit na anatas nebo rutil. Pokud je však teplota tepelného zpracování příliš vysoká, nanotrubičky Ti0 se zhroutí. Existuje však mnoho potenciálních aplikací, které vyžadují nanotrubice TiO určitého průměru, aby byla zachována jejich morfologie neporušená, stejně jako specifický tvar krystalu. K dnešnímu dni existuje jen málo systematických studií o kontrole nanokrystalitů TiO a morfologii na povrchu titanových fólií. Navíc většina studií o Ti0,nanotrubičkách je stále ve stádiu základního výzkumu v laboratoři a jen málo z nich bylo aplikováno v širokém spektru praktické výroby, především kvůli problémům s pevným zatížením nanotrubiček a pozdějším tvarování výrobku nebylo dobře vyřešeno. Autor proto zamýšlí připravit nanotrubice TiO s ovladatelnou morfologií a tvarem krystalu na povrchu titanové fólie, která se velmi snadno zpracovává a tvaruje, metodou anodické oxidace a změnou zplyňovacího napětí, času a procesu tepelného zpracování tak, aby poskytnout odpovídající odkaz pro jeho aplikaci v pozdější fázi.
2. Test
Titanová fólie ({{0}}.05 mm x 10 mm x 15 mm) s 99,9% čistotou byla 10 minut promyta acetonem, bezvodým ethanolem a deionizovanou vodou, aby se odstranily povrchové skvrny. Po vyčištění byly titanové plechy vysušeny a odloženy. Elektrolýza byla provedena za použití stejnosměrného napájecího zdroje WYK-6005K, s titanem jako anodou a kamennými úlomky jako katodou, s rozestupem asi 30 mm, a elektrolytem byl vodný roztok ethylenglykolu obsahující 0,5 % fluorid amonný. Eloxovací napětí byla 20, 30, 40 a 50 V a doby oxidace byly 0,5, 1, 2 a 4 hodiny. Po reakci byly vzorky ihned vyjmuty, opláchnuty velkým množstvím deionizované vody a přirozeně vysušeny a poté ponechány k použití. Eloxované vzorky byly zahřívány na 450 stupňů v muflové peci po dobu 2 hodin, přirozeně ochlazeny na pokojovou teplotu a poté vyjmuty k použití.
Povrch vzorků byl analyzován elektronovým rastrovacím elektronovým mikroskopem Gemini (BRUKER, Německo) na morfologii a rozměrové charakteristiky a vzorky byly charakterizovány rentgenovým difraktometrem D8-Advance (BRUKER, Německo) pro fyzikální fáze.
Výsledky testů a diskuse
Vliv oxidačního napětí na povrchovou morfologii nanotrubiček TiO
Mikroskopická morfologie nanotrubiček TiO připravených anodickou oxidací nanotrubiček TiO ve vodném roztoku ethylenglykolu obsahujícího {{0}},5% fluoridu amonného (4:1, v/v) po dobu 4 h při různé oxidaci napětí (20, 30, 40, 50 V). Je vidět, že povrch titanové fólie oxidovaný po dobu 4 hodin při různém napětí vytváří vrstvu rovnoměrných a pravidelných nanotrubiček, které jsou vertikálně rozmístěny na titanovém substrátu. Nejmenší průměr mají nanotrubičky generované na titanovém substrátu pod oxidačním napětím 20V. Asi 40 ~ 70 nm, povrch je pokryt mnoha rozbitými nanotrubičkami, pravděpodobně proto, že doba elektrolýzy je příliš dlouhá, doba rozpouštění důlků se prodlužuje, délka nanotrubiček se prodlužuje a nanotrubice jsou kvůli nanotrubičkám vychýleny nebo dokonce zlomeny. stěna je příliš tenká na to, aby unesla určitou délku nanotrubic. U ústí zkumavky je prstenec, což může být způsobeno vysokou koncentrací F a pomalou difúzí v organickém elektrolytu glykolu, takže mikroporézní difúze F nanotrubice není dostatečná, rychlost rozpouštění není konzistentní, což má za následek ústí Ti0, se začal rozpouštět a tvořit prstencovou strukturu. To znamená, že v tomto systému oxidační napětí při 20, 30, 40V, doba oxidace 4h jsou generovány nanotrubice, s nárůstem napětí se průměr nanotrubice zvětšuje, struktura se stává úhlednou a uspořádanou. Když napětí dosáhne 50 V, nelze pozorovat žádnou strukturu nanotrubiček, což je způsobeno tím, že se nanotrubičky vlivem vysokého napětí zhroutí a vytvoří houbovitou porézní strukturu. To ukazuje, že v elektrolytu 0,5% fluoridu amonného ve vodném roztoku ethylenglykolu (4:1, v/v) velikost oxidačního napětí přímo ovlivňuje tvorbu struktur TiO nanotrubiček. Pokud je napětí příliš vysoké, rychlost rozpouštění se zrychlí a vytvoří se houbovitá struktura.
3 Závěr
Metodou anodické oxidace v kombinaci s tepelným zpracováním lze dosáhnout řízené přípravy morfologie a tvaru krystalů TiO nanotrubiček. Anodické oxidační napětí, oxidační doba a proces tepelného zpracování mají důležitý vliv na morfologii a krystalický tvar TiO nanotrubiček. Za stejnou dobu oxidace se průměr nanotrubiček zvětšuje s rostoucím napětím a stěna nanotrubiček se s rostoucím napětím zmenšuje: při stejném oxidačním napětí se stěna nanotrubiček zmenšuje s rostoucí dobou oxidace a průměr nanotrubiček se v podstatě nemění. Když je oxidační napětí 20V a doba oxidace je 0,5h, je průměr nanotrubice nejmenší; když je oxidační napětí 40V a doba oxidace 0,5h, je průměr nanotrubice největší. Nanotrubice se po tepelném zpracování částečně zhroutily a tepelné zpracování ovlivnilo především strukturu nanotrubiček a byl získán oxid titaničitý anatasového typu při 450 stupních.
